醌类的提取方法与分离方法

1．有机溶剂提取法

一般游离醌类的极性较小，可用弱极性的有机溶剂提取。苷类极性较苷元大，可用甲醇、乙醇和水提取。

2．碱提酸沉法

用于提取具有游离酚羟基的醌类化合物。酚羟基与碱成盐而溶于碱水溶液中，酸化后酚羟基游离而沉淀析出。

3．水蒸气蒸馏法

分子量较小的游离苯醌及萘醌化合物具有挥发性。

二、醌类的分离方法

1．蒽醌苷与游离蒽醌的分离

利用溶解度差异，苷类成分易溶于水，苷元易溶于有机溶剂。

方法一：将总蒽醌分散在酸水中，使游离蒽醌充分游离，在用氯仿或乙醚萃取，苷元溶在有机溶剂层，苷则留在水层。

方法二：将总醌提物置回流提取器中，用氯仿或乙醚等有机溶剂回提苷元，苷留在残渣中。

2．游离蒽醌的分离

（1）pH 梯度萃取法

根据羟基醌类酸性强弱的差别，利用不同碱性的水溶液，从有机溶剂中提取蒽醌类成分。以游离蒽醌类衍生物为例，酸性强弱按下列顺序排列：

含‐COOH＞含二个或二个以上β‐OH＞含一个β‐OH＞含二个或二个以上α‐OH＞含一个α‐OH。故可从有机溶剂中依次用5%碳酸氢钠、5%碳酸钠、1%氢氧化钠及5%氢氧化钠水溶液进行梯度萃取，达到分离的目的。

（2）色谱法

分离游离羟基蒽醌衍生物时常用的吸附剂主要是硅胶。另外，游离羟基蒽醌衍生物含有酚羟基，故有时也可采用聚酰胺色谱法。

（3）溶剂分步结晶法

3．蒽醌苷类的分离

一般先用溶剂法除杂，再用色谱法进行分离。

（1）溶剂法用乙酸乙酯或正丁醇从水中萃取出蒽醌苷，除去水溶性杂质，制得较纯的总苷后再上柱分离。

（2）色谱法是分离蒽醌苷类化合物最有效的方法。常用聚酰胺、硅胶、葡聚糖凝胶、反相硅胶等。