磁石水煎液中铁离子溶出量的正交试验

关键词：磁石，Fe²⁺，正交试验

磁石为常用中药，具有平肝潜阳，聪耳明目，镇惊安神，纳气平喘之功效，主含四氧化三铁（Fe₃O₄），因质地坚硬，需经煅淬后入药，其中溶出的Fe²⁺离子便于人体吸收。中医临床常用先煎，再加入其它中药同煎，以利于Fe²⁺的溶出。由文献得知，煎煮时间延长，对Fe²⁺溶出量增加不大。因Fe²⁺溶出量主要在第一、第二煎煮液中。故本实验以磁石第一、第二煎煮液中Fe²⁺Fe²⁺溶出量为指标对磁石煅制方法进行优选，现将结果报道如下。

1实验材料、仪器与试剂

磁石购于湖北省中药材公司，经鉴定为磁铁矿，测定铁含量为63.22%.

0.002mol/LKMnO₄标准溶液按《中国药典》1995版一部附录配制；用冰醋酸加水配制不同含酸量的醋酸溶液；水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

2样品制备

2.1将生磁石去除杂质，于60℃干燥处理1小时，称取生磁石10份，每份30g，其中9份按以下正交试验法条件进行煅制。

2.2将煅制温度、时间和醋的含酸量作为考察因素，各个因素各选三个水平，见表1.

2.3根据因素水平，选择L9（34）正交表。

2.4将各炮制品碾碎，过40目筛，备用。

3水煎液中Fe2+含量的测定

3.1样品液的制备精密称取生品及9个炮制品磁石，每样6g，分别置三角烧瓶中，加重蒸馏水100ml，加热至沸后小火微沸45分钟，残渣再依次煎煮第2次，每次加蒸馏水60ml，煮沸后小火微沸15分钟，放冷过滤，得二次水煎液，合并两次水煎液。

3.2Fe2+溶出量的测定［1］将每份水煎液均浓缩至20ml，加等量0.2mol/LH₂SO₄立即用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，以半分钟内不褪色为度，计算Fe²⁺溶出量，结果见表2（在下页），医学教|育网搜集整理方差分析见表2.

Fe²⁺=（NV（KMnO4）×5×55.85×10-3/样品重）×100%

表1试验因素水平表

水平A（煅制温度）B（煅制时间h）C（醋的含酸量）

1600℃14%

2700℃25%

3800℃310%

表2方差分析表

方差来源离差平方和自由度方差F比显著性

ASa=0.019420.009732.33P＜0.05

BSb=0.001320.000652.167

CSc=0.001220.00062.0

误差Se=0.000620.00031

F0.05（2，2）=19.0

4结果与讨论

结果表明，因素A（温度）对煅磁石水煎液中Fe²⁺含量影响最大；B（时间）、C（醋含酸量）影响甚微。

水煎液中Fe²⁺溶出量随温度升高有所下降，但与生品比较，煅制后水煎液中Fe²⁺溶出量明显升高。为使入药前便于粉碎和煎出有效成分，磁石必须煅制，但温度不宜过高；煅制时间愈长，水煎液中Fe²⁺含量也略为降低；煅淬醋浓度对水煎液中Fe²⁺溶出量影响较小，达到或超过一定浓度后，Fe²⁺溶出量反而减少。

正交试验结果表明，磁石煅制工艺以A1B1C2为最佳，即煅制温度为600℃左右，时间为1小时，醋的含酸量为4%.

作者单位：湖北中医学院（430061）

参考文献

芦喜珍。湖北中医杂志。1997，（增刊）91